總氮干擾如何測(cè)定

　　1.方法選擇

　　總氮測(cè)定方法通常采用過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進(jìn)行測(cè)定。

　　2.樣品保存

　　水樣采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

　　過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）

　　1.方法原理

　　在60℃以上的水溶液中過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。

　　K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

　　KHSO4→K-1+HSO4-

　　HSO4-→H++SO42-

　　加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。

　　在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下，壓過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L/(mol*cm)。

　　2.干擾及消除

　　①水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對(duì)測(cè)定的影響。

　?、诘怆x子及溴離了對(duì)測(cè)定有干擾。測(cè)定20ug硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無(wú)干擾；溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無(wú)干擾。

　?、厶妓猁}及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。

　?、芰蛩猁}及氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)影響。

　　3.方法的適用范圍

　　該法主要適用于湖泊、水庫(kù)、江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L,上限為4mg/L。

　　4.儀器

　?、僮贤夥止夤舛扔?jì)。

　?、趬毫φ羝酒骰蛎裼脡毫﹀?，壓力為1.1~1.3kg/cm2,相應(yīng)溫度為120~124℃。

　?、?5ml具塞玻璃磨口比色管。

　　5.試劑

　　1）無(wú)氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離了水。

　　2）20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至100ml。

　　3)堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱取40g過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）,15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周。

　　4)（1+9）鹽酸。